您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
工作場所空氣中化學(xué)因素測定 甲基異戊基甲酮的氣相色譜法
1 范圍
本文件規(guī)定了工作場所空氣中甲基異戊基甲酮的溶劑解吸氣相色譜法。
本文件適用于工作場所所中蒸氣態(tài)甲基異戊基甲酮濃度的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其*版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3 原理
工作場所空氣中蒸氣態(tài)的甲基異戊基甲酮用活性炭采集，二硫化碳解吸，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，測定峰高或峰面積，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。
4 儀器設(shè)備與材料
4.1 活性炭管（椰子殼），溶劑解吸型，內(nèi)裝100 mg/50 mg。
4.2 空氣采樣器，流量滿足50 mL/min～100 mL/min。
4.3 螺口玻璃瓶（蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜），5 mL。
4.4 精密微量注射器，10 μL。
4.5 氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器。
5 試劑
5.1 二硫化碳，色譜純。
5.2 甲基異戊基甲酮，色譜純。
5.3 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：量取約2.5 mL二硫化碳于5 mL容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入67.6 μL甲基異戊基甲酮（色譜純，20 ℃下，1 mL甲基異戊基甲酮為0.888 g）用二硫化碳稀釋到刻度，制成甲基異戊基甲酮濃度為12.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
6.1 樣品采集
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159 執(zhí)行。用1 支活性炭管，以100 mL/min 流量，采集15 min 空氣樣品。用1
支活性炭管，以50 mL/min 流量，采集2 h～8 h 空氣樣品。
6.2 樣品空白
打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后與樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次樣品不少于 2 個(gè)樣
品空白。
6.3 樣品運(yùn)輸和保存
采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在常溫下可穩(wěn)定保存7 d。
7 分析步驟
7.1 儀器操作參考條件
a) 色譜柱：30 m×0.32 mm×0.25 μm，F(xiàn)FAP；
b) 柱溫：60℃；
c) 進(jìn)樣口溫度：200℃；
d) 檢測器溫度：200℃；
e) 載氣（氮）流量：1.0 mL/min；
f) 進(jìn)樣體積：1 μL；
g) 分流比：50:1。
7.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測定
取5只容量瓶，用二硫化碳將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋成甲基異戊基甲酮濃度為0 μg/mL～6000 μg/mL的標(biāo)
準(zhǔn)系列溶液。
參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至*測定狀態(tài)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以測得的峰高或峰面
積與相應(yīng)的甲基異戊基甲酮濃度（μg/mL）計(jì)算線性回歸方程。
7.3 樣品處理與測定
將樣品前段、后段活性炭分別轉(zhuǎn)入螺口玻璃瓶中，各加入1.00 mL二硫化碳，封閉后解吸30 min，
不時(shí)振搖，解吸液供測定。
用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸溶液，測得的峰高或峰面積值由線性回歸方程
得樣品溶液中甲基異戊基甲酮的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中甲基異戊基甲酮濃度超出測定范圍，用
二硫化碳稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
8 計(jì)算
8.1 按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（V20）
式中：
V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；
V ——樣品的采樣體積，單位為升（L）；
t ——樣品采集時(shí)的空氣溫度，單位為溫度（℃）；
P——樣品采集時(shí)的空氣大氣壓強(qiáng)度，單位為千帕（kPa）。
8.2 按式（2）計(jì)算空氣中甲基異戊基甲酮的濃度
式中：
ρ ——空氣中甲基異戊基甲酮的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；
ρ1,ρ2——測得的前、后段活性炭管樣品解吸液中甲基異戊基甲酮的濃度，單位為微克每毫升
（μg/mL）；
v0 ——樣品解吸溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V20 ——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。
8.3 時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（ρTWA）按GBZ 159 規(guī)定計(jì)算。
9 說明
9.1 方法定量下限為12.2 μg/mL，測定范圍12.2 μg/mL～6000 μg/mL，以采集1.5 L 空氣樣品，
定量濃度8.1 mg/m3，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.87%～1.55%，100 mg 活性炭吸附容量＞11.9 mg，平均解吸效率
為95.8%。
9.2 現(xiàn)場可能共存的苯、甲苯、二甲苯（鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯）、乙苯、正己烷、丙酮、
丁酮、甲基異丁基甲酮對(duì)甲基異戊基甲酮均能夠?qū)⑸鲜鑫镔|(zhì)分離，不干擾測定。色譜分離參考圖見圖1。
說明：
1——丙酮；
2——二硫化碳；
3——正己烷；
4——丁酮；
5——苯；
6——甲基異丁基甲酮；
7——甲苯；
8——對(duì)二甲苯；
9——甲基異戊基甲酮；
10——間二甲苯；
11——鄰二甲苯。
圖1 甲基異戊基甲酮 干擾物質(zhì)分離參考圖