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肥料中三十烷醇的測定氣相色譜法
1 范圍
本標準規(guī)定了肥料中三十烷醇的氣相色譜檢測方法。
GC-9280型氣相色譜儀適用于水溶肥料、復混肥料、摻混肥料、配方肥料中三十烷醇的檢測。
稱樣量為1.0 g時，方法中三十烷醇檢出限為30 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法
3 方法提要
試樣中三十烷醇用*進行超聲提取，在選定的工作條件下，用氣相色譜儀（配有氫火焰離子檢測器）進行測定，外標法定量。
4 試劑和材料
本標準中試驗用水應符合GB/T 6682中一級用水的規(guī)格。
4.1 高純氮。
4.2 高純氫。
4.3 壓縮空氣。
4.4 *：色譜純。
4.5 磷酸：分析純。
4.6 三十烷醇標準品：已知質量分數(shù)，≥98.0 %。
4.7 三十烷醇標準溶液：稱取0.01 g（精確到0.000 1 g）三十烷醇標準品，用*(4.4)定容至10 mL容量瓶，配制成濃度為1 000 mg/L的標準溶液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
5 儀器
5.1 氣相色譜儀，配有氫火焰離子檢測器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。
5.2 渦漩混合器。
5.3 高速離心機：最高轉速不低于6 000 r/min。
5.4 超聲波清洗器。
5.5 金屬試驗篩：0.5 mm。
5.6 分析天平：精度0.1 mg。
5.7 有機相微孔濾膜：0.45 μm。
6 分析步驟
6.1 樣品制備
固體樣品：將樣品粉碎，過0.5 mm試驗篩，待用。
液體樣品混勻后直接稱取。
6.2 提取
6.2.1 液體樣品：稱取0.5 g～1.0 g（精確至0.000 1 g）樣品至30 mL*中，并加入5 mL磷酸，超聲、振蕩萃取30 min，靜止30 min，取出下層有機相，上層乳濁液繼續(xù)用30 mL萃取兩次，合并有機相，旋蒸至近干，用（4.4）定容至10 mL，取1 mL過0.45 μm濾膜，待測。
6.2.2 固體樣品：稱取0.5 g～1.0 g（精確至0.000 1 g）樣品于離心管中，加入8 mL*，超聲30 min，以6 000 r/min高速離心10 min，放至室溫后，定容至10 mL，取1 mL上清液過0.45 μm有機相濾膜，待測。
6.3 測定
6.3.1 氣相色譜操作條件
推薦的氣相色譜條件如下：
a) 色譜柱：30 m×0.32 mm（i.d.）石英毛細管，內壁涂HP-5（5 %二苯基+95 %二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25 μm；
b) 柱室溫度（程序升溫）：初始溫度180 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升到300 ℃，保持1 min；
c) 氣化室溫度：280 ℃；
d) 檢測器溫度：300 ℃；
e) 氣體流量（mL/min）：載氣 (N2) 1.5、氫氣30、空氣300、補償氣（N2）25；
f) 分流比：不分流；
g) 進樣量：1 μL。
上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調整，以期獲得*效果。典型的三十烷醇標準物質氣相色譜圖見圖B.1。
6.3.2 標準曲線的繪制
分別移取三十烷醇標準溶液（4.7）0.15 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL和1.00 mL至10 mL容量瓶中，*（4.4）定容，配制成濃度分別為15 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L的標準工作溶液，按色譜條件（6.3.1）進行測定，以色譜峰峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。
6.3.3 試樣測定
取適量待測液（6.2），按照色譜條件（6.3.1）進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，外標
法定量，同時進行平行試驗。三十烷醇含量高的試樣可取適量試樣溶液用*稀釋后進行測定。
6.4 空白試驗
除不稱取試樣外，均按上述步驟進行。
6.5 分析結果表述
試樣中三十烷醇含量以質量分數(shù)X（%）表示，按式（1）計算：
式中：
c ——由標準曲線查得試樣溶液中三十烷醇的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
c0 ——由標準曲線查得空白溶液中三十烷醇的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V ——樣品的定容體積，單位為升（L）；
D ——樣品稀釋倍數(shù)；
m ——樣品質量，單位為克（g）。
計算結果保留兩位有效數(shù)字，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
6.6 允許差
在重復性條件下獲得的兩次平行測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10 %。
附 錄 B （資料性附錄）
標準物質氣相色譜圖
標準物質氣相色譜圖見圖B.1。
圖B.1 三十烷醇標準物質氣相色譜圖