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白酒分析氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范
1 范圍
本規(guī)范適用于配備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的白酒分析氣相色譜儀的校準(zhǔn)。
2 引用文件
本規(guī)范引用了下列文件
JJG700—2016 氣相色譜儀
GB/T10345—2007 白酒分析方法
3 概述
白酒分析氣相色譜儀(以下簡(jiǎn)稱色譜儀)是由載氣把被氣化后的白酒樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配或吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,
分離后的組分依次進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)器將各組分的響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成電信號(hào),經(jīng)過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將電信號(hào)轉(zhuǎn)換成為色譜圖,根據(jù)各組分保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。
色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
4 計(jì)量特性
色譜儀的計(jì)量特性見表1。
表1 色譜儀計(jì)量特性
5 校準(zhǔn)條件
5.1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件
實(shí)驗(yàn)室溫度:(5~35)℃,相對(duì)濕度:20%~85%。
5.2 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和設(shè)備
校準(zhǔn)應(yīng)使用經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),校準(zhǔn)用設(shè)備應(yīng)進(jìn)行有效
溯源。
5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
5.2.1.1 乙醇水溶液中乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),濃度為1.00mg/mL,相對(duì)擴(kuò)展不確定
度不大于3.0%,k=2。
5.2.1.2 白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正
丁醇、丁酸乙酯等物質(zhì)),相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于4.0%,k=2。
5.2.2 微量注射器
微量注射器最大允許誤差:±12%。
5.2.3 移液器或吸量管
移液器:量程為1000μL,最大允許誤差為±1.0%。
吸量管:*。
5.2.4 單標(biāo)線容量瓶
10mL,**。
5.2.5 試劑
乙醇:色譜級(jí)。
5.3 色譜儀校準(zhǔn)條件
色譜儀校準(zhǔn)條件見表2。
表2 色譜儀校準(zhǔn)條件一覽表
6 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
6.1 檢測(cè)限
按表2的校準(zhǔn)條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進(jìn)樣系統(tǒng)注入1.0μL
濃度為0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,連續(xù)測(cè)量3次,檢測(cè)限按公式
(1)計(jì)算。
式中:
D ———檢測(cè)限,mg/mL;
N ———基線噪聲峰高,選取一段基線中噪聲最大峰-峰值,A (或mV、μV);
C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯濃度,mg/mL;
H ———3次測(cè)量乙酸正丁酯峰高的算術(shù)平均值,A (或mV、μV)。
注:N 和H 的單位應(yīng)保證一致。
6.2 分離度
按表2的校準(zhǔn)條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進(jìn)樣系統(tǒng)注入1.0μL
白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.2.1.2)進(jìn)行色譜分析,選擇未分離的物質(zhì)對(duì),依
據(jù)公式(2)進(jìn)行分離度計(jì)算。
式中:
Rh ———色譜柱分離度;
h1 ———一對(duì)未分離色譜峰中第一個(gè)色譜峰峰高,A (或mV、mm);
hw ———兩相鄰色譜峰交點(diǎn)到基線的距離(如圖1),A (或mV、mm)。
6.3 保留時(shí)間重復(fù)性和峰面積重復(fù)性
按6.1的校準(zhǔn)條件,用微量注射器或進(jìn)樣系統(tǒng)注入1.0μL與6.1相同的校準(zhǔn)溶液,
連續(xù)測(cè)量7次,用7次測(cè)得的色譜峰保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別表示保留時(shí)
間重復(fù)性和峰面積重復(fù)性,按公式(3)計(jì)算。
式中:
sR———保留時(shí)間重復(fù)性或峰面積重復(fù)性;
n ———測(cè)量次數(shù);
xi———第i 次測(cè)量的保留時(shí)間或峰面積;
x ———7次測(cè)量的保留時(shí)間或峰面積算術(shù)平均值。