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關(guān)于氣相色譜分析氫氣異常的解決方案
【摘 要】變壓器投運前需對其絕緣油進行色譜分析，確定其氫氣含量低于限值。在實際分析過程中，發(fā)現(xiàn)油中有雜質(zhì)氣體干擾了氫氣的定量，導致氫氣含量持續(xù)超標。通過對比分析，發(fā)現(xiàn)儀器無法分離雜峰和氫氣，隨即對儀器進行了改造，并對雜質(zhì)氣體進行推導、定性。保證了分析結(jié)果的準確，并為故障排查提供依據(jù)。
0 前言
在為變壓器送電前，需將變壓器油提前注入并靜置，并監(jiān)測其氫氣含量的趨勢，以確保變壓器材料不會導致氫氣含量的意外升高，對后續(xù)運行時的油中氣體分析造成困擾。所以準確地測定投運前變壓器油的氫氣含量對判斷變壓器的質(zhì)量好壞十分重要。
1 事件描述
2015年9月，山東某電廠500kV倒送電之前需要對主變A/B/C三相進行電氣試驗，試驗前后均需對油中氣體作氣相色譜分析，以確定其氫氣含量低于限值。該電廠根據(jù)行業(yè)標準和變壓器廠家的設備規(guī)范將此限值定為10μL/L。但在實際取樣分析后，其氫氣含量為：
由于變壓器放置時間較長，于2015年4月已經(jīng)對A/B/C三相進行了真空濾油，當時測得三相的氫氣含量均低于儀器檢出限5μL/L。于是進行了取樣確認，重新取樣后測得的氫氣含量為：
從而確定氫氣含量超限。
變壓器廠家對此結(jié)果有異議，要求將油樣外送至山東某研究院進行測量。所以在2015年10月初對變壓器進行了取樣并外送分析。該究院的分析結(jié)果如下表：
數(shù)據(jù)表明A/B/C三相的氫氣含量均低于限值10μL/L，推斷該電廠所測得的氫氣含量數(shù)據(jù)偏高，無法準確反映油中氫氣真實含量。
2 原因分析
該電廠所采用的氣相色譜儀為上海某公司生產(chǎn)的GC-900-SD氣相色譜儀，該儀器依照國標GB/T 17623-1998進行配置，采用一次進樣-雙柱并聯(lián)-三檢測器的模式進行色譜分析，其分離氫氣的柱子為碳分子篩TDX01柱，規(guī)格為：內(nèi)徑3mm，60～80目，柱長0.6m。且依據(jù)其歷史數(shù)據(jù)來看，該儀器狀況良好，質(zhì)控、校正系數(shù)、保留時間、分離度都正常。當時的氫氣峰譜圖如下：
該電廠遂向該研究院咨詢氫氣峰的分離狀況，該研究院告知其在氫氣峰前面有一個雜峰，但不知道雜峰是何成分。
該研究院所采用的儀器為安捷倫7890A，其氫氣分離柱為6英尺×1/8英寸60-80目5A分子篩柱。
該電廠的儀器分析中氫氣峰前并無此雜峰，且碳分子篩柱的出峰順序跟所分離氣體分子的動力學直徑直接相關(guān)，以下是常用氣體分子直徑列表：
依表可知，只有氦氣分子的直徑比氫氣小，所以該電廠懷疑該雜峰為氦氣峰。經(jīng)反復試驗并咨詢儀器工程師得知，GC-900-SD氣相色譜儀的TDX01柱由于目數(shù)太低且柱長不夠，柱效較低，無法有效分離氦氣峰和氫氣峰，導致氦氣峰和氫氣峰重疊，使軟件默認的氫氣峰偏大，導致氫氣含量偏高。
3 驗證
為了能有效分離氦氣峰和氫氣峰，該電廠咨詢了GC-900-SD氣相色譜儀廠家，廠家表示他們有能分離氦氣、氫氣峰的柱子TDX02，也是碳分子篩柱，但目數(shù)更多，柱子更長，柱效更高，該電廠遂對TDX02柱進行了采購并安裝。調(diào)整好儀器狀態(tài)及軟件設置后，對A/B/C三相進行了重新取樣，并分析其氫氣含量，結(jié)果如下：
結(jié)果均符合限值。此時的譜圖如下：
如圖2所示，在氫氣峰之前，有明顯的氦氣氣峰，而之前由于無法有效分離此峰，導致氫氣結(jié)果偏高。
5 來源分析
依照該研究院的說法，這種雜峰并不常見，且一般大型變壓器不會存在這種雜質(zhì)，并肯定這氦氣的來源絕對不會是變壓器油。該電廠咨詢了變壓器和絕緣油廠家，均表示在整個過程中，無氦氣氣的引入，且在2015年4月份進行過濾油，即使有殘余的氦氣也應該已經(jīng)被濾掉了。后來經(jīng)過排查，發(fā)現(xiàn)為配合倒送電，主變?nèi)嘤?/span>2015年8月份均投用了在線色譜儀，該在線色譜儀為美國Serveron（斯維特）變壓器在線監(jiān)測儀TM8系統(tǒng)，其所使用的載氣即為氦氣氣，流程圖為：
如圖3所示，油側(cè)油中氣體經(jīng)脫氣裝置（氣體析取器）脫出后進入到氣側(cè)，被載氣氦氣帶進色譜柱進行定量分析。在此過程中氦氣與油的接觸部分就是脫氣裝置。隨后咨詢了在線色譜儀廠家，氦氣是否有可能通過脫氣裝置進入到變壓器油中。廠家答復不可能有此逆向泄露，因為油側(cè)壓力比氣側(cè)壓力大，且油側(cè)氣體是通過一個半透膜進入到氣側(cè)的，該半透膜只允許油側(cè)向氣側(cè)的氣體流動，不允許反向流動，無法解釋油中為何會檢出氦氣，但廠家表示會關(guān)注此問題，并交由廠家技術(shù)中心進行模擬試驗。
5 后續(xù)工作
現(xiàn)有兩個遺留工作：（1）氦氣的定量。采購含有氦氣氣的標準氣體，對該絕緣油中的氦氣進行定量分析，并持續(xù)跟蹤其趨勢；（2）確定氦氣氣源。繼續(xù)排查氦氣氣的來源，在線氣相色譜為重點排查對象。
6 結(jié)論
通過對比分析，發(fā)現(xiàn)了之前氣相色譜儀分析氫氣不準確的原因，并對儀器進行改造，使其能有效分離氦氣和氫氣。使得絕緣油的氣相色譜分析數(shù)據(jù)更加準確、可靠，同時發(fā)現(xiàn)了油中含有雜質(zhì)氣體氦氣，并初步查找了原因。為變壓器的故障排查提供了堅實的依據(jù)。