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簡介揮發(fā)性有機(jī)物為沸點(diǎn)在 50℃ -250℃，在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機(jī)物。揮發(fā)性有機(jī)物的主要成分有：烴類、鹵代烴、氧烴和氮烴，它包括：苯系物、有機(jī)氯化物、氟里昂系列、有機(jī)酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烴化合物等。揮發(fā)性有機(jī)物對人體健康的影響主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮膚過敏，使人產(chǎn)生頭痛、咽痛與乏力，其中還包含了很多致癌物質(zhì)。因此對揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行檢測和含量控制是必須的。中國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 605-2011 規(guī)定了測定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物的吹掃捕集 / 氣質(zhì)聯(lián)用法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行不僅需要實(shí)驗(yàn)室具有樣品制備和處理能力，也需要儀器設(shè)備具有足夠的穩(wěn)定性和靈敏度。本文使用 Tekmar-Atomx 聯(lián)用 PerkinElmer Clarus SQ8GC/MS測定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物。該配備符合 HJ 605-2011 方法設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。文中所示揮發(fā)性化合物的線性，結(jié)果重現(xiàn)性，回收率和檢出限，表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，可以滿足方法需要。

材料與方法方法原理樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)過高純氦氣（氮?dú)猓┐祾吒患诓都苤?，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。儀器本文使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 與 TekmarAtomx 吹掃捕集聯(lián)用分析。試劑實(shí)驗(yàn)用水：純水機(jī)設(shè)備制備用水，經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無干擾。甲醇：色譜純級(jí)別，使用前經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無干擾。標(biāo)準(zhǔn)使用液：直接購買濃度為 1000μg/ml 的混標(biāo)，使用前用甲醇稀釋至 100μg/ml。易揮發(fā)的目標(biāo)物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等標(biāo)準(zhǔn)使用液需要單獨(dú)配置，保存期通常為一周，其他目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)使用液保存期為一個(gè)月。內(nèi)標(biāo)為直接購買的氟苯、氯苯 -d5 和 1,4- 二氯苯 -d4 混合標(biāo)液（濃度為 2000μg/mL），用甲醇稀釋至濃度為 25 μg/mL。替代物為二溴氟甲烷、甲苯 -d8，和 4-溴氟苯（BFB），濃度為 100μg/ml，甲苯 -d8 為純品，需用甲醇稀釋至濃度為 25μg/mL。溴氟苯（BFB）的濃度為 25μg/mL。

校準(zhǔn)曲線的配制用微量注射器分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液至空白試劑水中，配置目標(biāo)物和替代物質(zhì)量濃度分別為 5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100μg/L 和 200 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。移取 5.00 ml 上述標(biāo)準(zhǔn)系列至 40 ml 樣品瓶中，分別加入 10 μl 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使每個(gè)點(diǎn)的內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度為 50.0 μg/L。實(shí)驗(yàn)條件吹掃捕集、氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件見表1所示。樣品檢測低含量樣品的測定：若初步判定樣品揮發(fā)性有機(jī)物含量小于 200 μg/kg 時(shí)，用 5 g 樣品直接測定；初步判定濃度在 200 μg/kg ~ 1000 μg/kg 之間時(shí)，用 1 g 樣品直接測定。精密稱量樣品瓶重量（精確至 0.01 g）。用氣密性注射器量取 5.0 mL 空白試劑水，用微量注射器分別量取10.0 μL 內(nèi)標(biāo)和 10.0 μL 替代物加入樣品瓶中，按照儀器條件（表 1）進(jìn)行測定。

表3所列結(jié)果包括重現(xiàn)性（RSD）、檢出限（MDL）、定量限及回收率。檢出限及測定下限的測定參照HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》。檢出采用空白加標(biāo)，加標(biāo)濃度為 1μg/L，測定下限為 4 倍檢出限。重現(xiàn)性和回收率為使用濃度為 5.00 和 100 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的加標(biāo)樣品，連續(xù)測定六次得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

如上表所示，5.00 和 100 μg/L 濃度的加標(biāo)樣品 RSD%范 圍 分 別 為 1.71-14.73% 和 0.33-15.32%， 在 標(biāo) 準(zhǔn)（HJ605-2011） 涵 蓋 的 范 圍 1.0-38.6% 和 1.0-15.6%之內(nèi)。加標(biāo)回收范圍為 97.75-104.40% 和 84.92-112.23%，涵蓋在標(biāo)準(zhǔn)（HJ605-2011）所述的回收率范圍。根據(jù)本文實(shí)驗(yàn)條件得到的檢出限為0.04μg/kg~0.79μg/kg， 測 定 下 限 為 0.18μg/kg~3.16μg/kg。 優(yōu) 于 標(biāo) 準(zhǔn)（HJ605-2011）給出的方法檢出限為 0.21-3.2μg/kg，測定下限為 0.8-12.8μg/kg。

結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 與Tekmar-Atomx 吹掃捕集儀聯(lián)用測定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物很容易實(shí)現(xiàn)HJ605-2011方法所設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。本文建立的方法具有很好的準(zhǔn)確度，精密度和檢出限，該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，可以滿足方法需要。