有機磷、有機氮、苯氧羧酸類是使用頻率非常高的農(nóng) 藥，這些農(nóng)藥的毒性高、殘留時間長、難降解。農(nóng)藥 的不合理利用給人類和環(huán)境帶來的危害越來越嚴重， 如今，農(nóng)藥對人類的危害不僅僅在食物方面，也逐漸 影響到人們所穿的衣物、被褥等相關的紡織品領域， 農(nóng)藥不僅可以通過呼吸和消化系統(tǒng)吸收，還可以通過 接觸皮膚進入人的體內(nèi)，影響人的神經(jīng)系統(tǒng)，對肝臟 和生殖器官有一定的損害作用，導致癌癥和新生幼兒 產(chǎn)生畸形等。我國作為紡織品出口大國，農(nóng)藥又使用 較普遍，故建立一種高效快速的檢測手段非常必要。 因此本文參考GB/T 18412.5-2008《紡織品 農(nóng)藥殘 留量的測定 第5部分：有機氮農(nóng)藥》，采用珀金埃爾默的 LX50 UHPLC-QSight 超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速測定紡織品等化工 消費品中29種農(nóng)殘的檢測方法，前處理簡單，靈敏度 高，可以滿足相關標準的檢出要求。
實驗方法 樣品處理：參考標準GB/T 18412.5-2008 將代表性樣品剪成約5mm×5mm的碎片，混勻后， 稱取2.0g剪碎的試樣（精確到0.01g），置于100mL 具塞錐形瓶中，加入20mL甲醇，于超聲波提取器中 超聲提取20min后過濾，殘渣再用10mL甲醇超聲提 取5min，合并濾液，收集于100mL濃縮瓶中，于 40℃水浴旋轉蒸發(fā)濃縮至近干，用甲醇溶液定容至 2.0mL，過0.22μm濾膜過濾后，供上機測定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱溫：35℃ 流速：0.3 mL/min 進樣量：2μL
結果與討論 該方法通過一針進樣，正負模式同時采集，快速測定紡織品等化工消費品中29種農(nóng)殘化合物，其中正離子模式下有 20種，負離子模式下9種，如下圖和圖2分別為29種化合物的提取離子疊加譜圖和每個化合物的MRM譜圖?？梢?，各 個化合物的峰型對稱，并具有良好的靈敏度，每個色譜峰上有足夠的采集點數(shù)，可獲得準確的結果及優(yōu)異的重復性。
結論 本文采用LX50 UHPLC-QSight 210 三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS檢測方法來 測定紡織品等化工消費品中的29種農(nóng)殘化合物，檢出限遠遠低于所參考的標準GB/T 18412.5-2008。 同時，珀金埃爾默的QSight液質聯(lián)用系統(tǒng)具有創(chuàng)新的離子源設計，保證最大的離子化效率，且離子源具有主動排廢 氣設計的HSID質譜接口以及反吹氣設計，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)，具有強大的抗污染能力，從而獲 得高靈敏度，重現(xiàn)性好的實驗數(shù)據(jù)，尤其適合該類前處理簡單，無凈化過程的樣品分析，保證靈敏度的同時，無需日 常維護，大大降低使用成本。
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