背景 分散性染料為低分子量合成染色劑，主要應(yīng)用于紡織 品、紙張、玩具等消費(fèi)品中，長(zhǎng)期接觸皮膚會(huì)引起過(guò) 敏反應(yīng)，一些染料結(jié)構(gòu)中存在的偶氮官能團(tuán)，可能轉(zhuǎn)變 為潛在或已知的致癌性芳香胺。這些染料的存在會(huì)對(duì)人 體的健康造成很大的危害。 致敏染料會(huì)引起人體或動(dòng)物的皮膚、黏膜或呼吸道過(guò) 敏，目前致敏染料共發(fā)現(xiàn)27種，在Oeko-Tex Standard 100的2008版中，將其中20種列為生態(tài)紡 織品的監(jiān)控項(xiàng)目，檢出限值規(guī)定為50mg/kg，國(guó)際上 目前對(duì)紡織品上限用致敏性分散染料檢出的限定值， 不同的買(mǎi)家所制定的合格性評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)存在一些差異。
致癌性染料會(huì)對(duì)人體或動(dòng)物體引起腫瘤或癌變，一種 是某種條件下裂解產(chǎn)生具有致癌作用的化學(xué)物質(zhì)，如 某些偶氮染料在還原條件下會(huì)分解產(chǎn)生致癌芳香胺；另 一種是染料本身直接與人體或動(dòng)物長(zhǎng)時(shí)間接觸就會(huì)引起 癌變。研究人員根據(jù)此法規(guī)開(kāi)發(fā)了DIN 54231標(biāo)準(zhǔn) 程序，用于紡織品及其組分中分散染料的分析。本文參 考該標(biāo)準(zhǔn)，采用珀金埃爾默QSight210三重四極桿液質(zhì) 聯(lián)用系統(tǒng)建立了對(duì)54種分散性有害染料的快速定性定 量分析方法，其檢出限滿足相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測(cè) 需求，為檢測(cè)紡織品等化工消費(fèi)品中的分散性有害染料 提供了完整的解決方案。
實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理：參考 DIN 54231-2005 紡織品分散染料檢測(cè) 標(biāo)準(zhǔn) 將相同性質(zhì)的紡織品樣品剪成約5mm×5mm的碎片， 混勻后，稱取0.5g剪碎的試樣（精確到0.01g），置于 40mL玻璃瓶（帶旋蓋，有聚四氟乙烯墊片）中，加 入7.5mL甲醇，并用聚四氟乙烯旋蓋密封，在（70 ±2）℃下超聲提?。?0±5）min。提取完成后，冷 卻至室溫，過(guò)0.22μm的聚四氟乙烯微孔濾膜后，供上 機(jī)測(cè)定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC液相色譜參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm (PN：N9308917) 柱溫：35℃ 流速：0.3 mL/min 進(jìn)樣量：5 μL
結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高效可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法來(lái)測(cè)定紡織品 等化工消費(fèi)品中的分散性有害染料。該方法采用一針進(jìn)樣，無(wú)需分時(shí)間段采集，并且正負(fù)切換同時(shí)測(cè)定，前處理簡(jiǎn)單， 通過(guò)Simplicity3Q軟件所內(nèi)置的篩查方法，可以實(shí)現(xiàn)“一鍵式"進(jìn)行篩查和定量分析，為紡織品等化工消費(fèi)品中分散 性有害染料的檢測(cè)提供了可靠的高通量檢測(cè)手段，且檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所參考標(biāo)準(zhǔn)DIN 54231的檢出限要求。 同時(shí)，珀金埃爾默的QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)采用了創(chuàng)新的離子源設(shè)計(jì)，保證最大的離子化效率，從而保證儀器的靈敏 度。并且結(jié)合了離子源的主動(dòng)排廢氣設(shè)計(jì)的HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì)，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)， 具有強(qiáng)大的抗污染能力，從而獲得高靈敏度，重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
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