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上海荊和分析儀器有限公司

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變壓器油中糠醛檢測(cè)的液相色譜法

閱讀:4065      發(fā)布時(shí)間:2013-4-18
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本文介紹了采用上海荊和儀器有限公司生產(chǎn)的LCJ-100型液相色譜儀測(cè)定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來(lái)后,采用C18柱,以甲醇-水為流動(dòng)相,在紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm的條件下進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)限能達(dá)到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好,RSD為0.37%。

 
1 前言
長(zhǎng)期以來(lái),采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類(lèi)含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,所以給正確判斷帶來(lái)了難度。
    在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆大電網(wǎng)會(huì)議上,英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》[1],當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí),可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便,打開(kāi)變壓器油箱下方閥門(mén)即可,無(wú)須設(shè)備停運(yùn)。
    關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛,已有一些相關(guān)報(bào)道[2]。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng),不符合電力部門(mén)快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,價(jià)格昂貴。本文介紹了一種使用國(guó)產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。
 
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與
LCJ-100液相色譜儀,LCJ-UV100紫外檢測(cè)器,手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i),LCJ-100色譜工作站,超聲波清洗器,甲醇(HPLC級(jí)),超純水。
2.2 色譜條件
色譜柱為Venusil XBP-C18(5μm,250mm×4.6mm);柱溫為室溫;流動(dòng)相為甲醇—水(40/60,V/V),流速為1.0mL/min,使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理;紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm;進(jìn)樣量10μL。
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
2.4 樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。
3 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系
配制濃度分別為:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液,依次進(jìn)樣檢測(cè), 測(cè)得R=0.9998,線性方程為y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
3.2 zui低檢測(cè)限
以噪聲信號(hào)的三倍做為測(cè)試的zui低檢測(cè)限,糠醛的zui低檢測(cè)限可達(dá)到0.01μL/L,能符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求,同時(shí)適合電力部門(mén)作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。圖譜如圖2所示:
3.3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)
取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄數(shù)據(jù)如表1。
根據(jù)表1數(shù)據(jù),計(jì)算糠醛峰面積的RSD為0.37%。
3.4 加標(biāo)回收率
取一定量的不含糠醛的油樣,分別加入不同量的10μL/L的糠醛標(biāo)樣,計(jì)算回收率分別為70.6%和71.1%。更高濃度的加標(biāo)回收率一般不會(huì)低于低濃度的加標(biāo)回收率。

3.5 實(shí)樣分析
    按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,檢測(cè)某單位提供的變壓器油樣品,其中糠醛的含量達(dá)到了1.87μL/L。
4 結(jié)論
本文采用LCJ-100液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)為流動(dòng)相,以外標(biāo)法定量。該方法的zui低檢測(cè)限為0.01μL/L,RSD為0.369%,本法具有準(zhǔn)確性好,重復(fù)性高,檢測(cè)限低,分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。(色譜儀器網(wǎng)

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