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血液中乙醇含量的測定

閱讀：4042 發(fā)布時(shí)間：2013-4-18

1．樣品制備

1）乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10g/L水溶液，加一粒典化汞晶體，冷藏保存。

2）內(nèi)標(biāo)溶液 φ=1.0%正丙醇的水溶液作為儲(chǔ)備液，用水稀釋到0.25%作為內(nèi)標(biāo)溶液。

3）標(biāo)準(zhǔn)溶液將乙醇儲(chǔ)備液稀釋10倍，然后取該溶液（濃度1g/L）1ml置于10ml頂空瓶中，同時(shí)加1ml內(nèi)標(biāo)溶液，迅速密封。此樣品用于測定校正因子。

4）血樣取1ml充分混勻的血樣轉(zhuǎn)移至10 ml頂空瓶中，同時(shí)加1ml內(nèi)標(biāo)溶液，迅速密封。為保證測定的可靠性，應(yīng)同時(shí)配制兩份血樣。

2．分析條件

色譜柱：2m*2mm玻璃填充柱，填料為5%PEG-20M/CarbopackB（60-80目）

也可用大口徑毛細(xì)管柱，如30m*0.53 PEG-20M柱

柱溫：75℃ （用毛細(xì)柱的時(shí)候柱溫適當(dāng)?shù)鸵恍?/span>

填充柱進(jìn)樣口，150℃；FID檢測器200℃；載氣：氦氣或氮?dú)猓?0ml/min（用大口徑毛細(xì)柱時(shí)約為15ml/min）

3．頂空條件

平衡溫度：50℃；平衡時(shí)間：10min（快速攪拌，若不攪拌則需要平衡20min）；閥、輸送管及定量管溫度：80℃；加壓13.8kPa（2psi）：加壓時(shí)間：0.15min；充樣時(shí)間：0.15min；壓力平衡時(shí)間：0.15min；定量管：１.0ml

4．結(jié)果分析

　　　譜圖（略）5min結(jié)束

　　　出峰順序?yàn)椋阂胰?，甲醇，丙酮，乙醇，異丙醇，正丙?/div>

因此類分析作為執(zhí)法依據(jù)，故必須正確可靠。除了做兩份樣品平行分析外，還應(yīng)該用0.1%的乙醇水溶液作為質(zhì)量保證樣品。在分析血樣前后均應(yīng)分析該樣品，以保證儀器系統(tǒng)的可靠性。此外還要保證乙醇與水，以及血液中可能有的其他揮發(fā)性物質(zhì)如甲醇、乙醛、丙酮等的*分離。在方法開發(fā)時(shí)，還應(yīng)保證檢測器的線性響應(yīng)范圍。總之，要避免分析結(jié)果的不正確而使酒后駕車者漏網(wǎng)他，同時(shí)又不冤枉無辜者。（色譜儀器網(wǎng)）

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