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1. 仔細打磨所配玻碳盤電極；
2.旋轉圓盤電極含玻碳盤電極一支、甘汞電極一支、銀/氯化銀電極一支、輔助電極（鉑）一支，其中玻碳盤電極一支是標準配置（可根據要求定制各種電極），選好三支電極（甘汞電極、銀/氯化銀電極任選一支）并和電化學工作站或恒電位儀三電極連接；
3.將所需氣體從旋轉圓盤電極后面氣體接入口接入（注意：氣體接入力不要太大，太大了會使儀器內部連接管脫落）；
4.調好預置轉速，設計好電化學工作站實驗方法和實驗參數就可以進行實驗了， 旋轉圓盤電極的旋轉可以通過手動或電化學工作站自動控制；
5.調好氣量大小后，通氣的控制也可通過手動或電化學工作站自動控制。
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