AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定碳酰胺中含水量

一、產(chǎn)品簡(jiǎn)介:
1.碳酰胺其實(shí)就是尿素,是一種白色晶體,是目前含氮量最高的氮肥,溶于水,醇,難溶于,呈弱堿性。

2.根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測(cè)定GB/T2444-91,在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀器,但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測(cè)量方法，易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。

3.由于尿素為白色晶體,如采用卡爾費(fèi)休電量法分析,尿素在電量法的試劑中溶解度有限,易造成試劑過(guò)早失效,影響測(cè)量結(jié)果,本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來(lái)測(cè)定,使用AKF-V6水分儀直接測(cè)定尿素中的水分含量，該法具有較高精度和準(zhǔn)確度,且操作簡(jiǎn)單，易于更換溶劑,本方案通過(guò)不同的樣品量分析結(jié)果來(lái)確定最佳的樣品量。

二、儀器參數(shù)：
●計(jì)量管體積:20mL
●控制精度:0.75ul(20ml計(jì)量管)
●攪拌速度:20%
●吸排試劑:自動(dòng)
●輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能
●終點(diǎn)電流:60uA
●滴定延時(shí):60秒
●終點(diǎn)延時(shí):10秒
●漂移扣除:開(kāi)啟
●終點(diǎn)保持:開(kāi)啟
●漂移值更新:自動(dòng)
●延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定,終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品
三、儀器配置：
1.AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；
2.全封閉安全滴定池組件；
3.雙鉑針電極；
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái)；
5.10μL微量注樣針
6.電子天平(0.1mg)；
7.固體樣品稱樣舟

8.試劑
★滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL國(guó)產(chǎn)；
★溶劑:無(wú)水甲醇；

四、測(cè)定方法:
※使用儀器的吸溶劑功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml的無(wú)水甲醇。
※打空白滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
※用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10ul純水，擦干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，擦干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。
※重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。
※用固體樣品稱樣舟稱去尿素樣品2~5g,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴定，滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。
五、實(shí)驗(yàn)條件：
●樣品來(lái)源:禾工科學(xué)儀器   
●環(huán)境溫度:27度
●環(huán)境濕度:63%

●當(dāng)前漂移:24.0ul/min
●樣品名稱:尿素
●滴定度:3.1659mg/ml
六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

當(dāng)減少樣品進(jìn)樣量，為700mg時(shí)，在進(jìn)樣時(shí)會(huì)受環(huán)境水分干擾，導(dǎo)致結(jié)果偏大且重復(fù)性變差。

當(dāng)增加樣品進(jìn)樣量，為4g時(shí)，樣品溶解時(shí)間增長(zhǎng)，需要增加攪拌延時(shí)至120s，樣品測(cè)試結(jié)果比2g時(shí)的結(jié)果略微減小，但重復(fù)性正常。

七、結(jié)果討論：
1.從測(cè)量結(jié)果可見(jiàn)，終點(diǎn)判定方法升級(jí)更新后的AKF-V6測(cè)量尿素樣品的含水量具有更好的精確度，30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過(guò)后會(huì)出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.樣品量過(guò)少，消耗試劑量不足1ml時(shí)，儀器測(cè)定重復(fù)性明顯下降，但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí)，隨著加樣量增加，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證，但由于甲醇對(duì)尿素的溶解性有飽和性，當(dāng)每次樣品量超過(guò)4G時(shí)，連續(xù)測(cè)定三次后，檢測(cè)結(jié)果又出現(xiàn)偏差，此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能溶解；因此在本次分析中，最佳樣品量在2克左右，即能保證結(jié)果重復(fù)性，加入一次溶劑又可以檢測(cè)多個(gè)樣品。
3.采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定尿素水分含量與國(guó)標(biāo)法的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用于尿素中水分含量的測(cè)定。