藥用級(jí)DL-蘋果酸藥典CDE備案

藥用級(jí)DL-蘋果酸藥典CDE備案

蘋果酸有L-蘋果酸、D-蘋果酸和DL-蘋果酸3種異構(gòu)體。天然存在的蘋果酸都是L型的，幾乎存在于一切果實(shí)中，以仁果類中最多。蘋果酸為無色針狀結(jié)晶，或白色晶體粉末，無臭，帶有刺激性爽快酸味，

溶液的澄清度與顏色

取本品10,0g, 加水100ml溶解后，依法檢査（通則0901與通則0902) ，溶液應(yīng)澄淸無色；如顯渾濁，與1 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

旋光性

取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每lm l中約含0. 2 g的溶液，依法測(cè)定（通則0621) , 比旋度為一0. 10° 至+ 0. 10。

易氧化物

取本品0. 10g，置100ml燒杯中，加水25ml與硫酸溶液（l — 20)25ml使溶解，搖勻，置20°C士1°C水浴中冷卻，加0 .0 2m o l/L高錳酸鉀溶液5ml, 溶液的顏色應(yīng)在3 分鐘內(nèi)不消失。

氯化物

取本品l.O g，依法檢查（通則0801) ，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5. Oml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0 .0 0 5 % ) 。

硫酸鹽

取本品l .O g ,依法檢査（通則0802) ，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3. Oml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0. 03% )。

水中不溶物

取本品2 5 _ 0 g ,加水100ml使溶解，用經(jīng)10CTC恒重的4 號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過，濾淹用熱水沖洗后，在100°C干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^0 ,1%。

有關(guān)物質(zhì)

取本品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lm 〖中含lm g的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對(duì)照品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lm l中含10網(wǎng)和0. 5噸的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512)試驗(yàn)，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0. 1 % 磷酸溶液-甲醇（90 : 10)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為2 1 4 n m。取富馬酸、馬來酸和D L -蘋果酸對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lm l中約含10沖、4柙和lm g的混合溶液，取1CV1注人液相色譜儀，各組分的出峰順序?yàn)镈 L-蘋果酸、馬來酸和富馬酸，理論板數(shù)以
DL-蘋果酸峰計(jì)算不低于2000，DL-蘋果酸峰、馬來酸峰和富馬酸峰的分離度均應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液10fJ，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使馬來酸峰峰高約為滿量程的10% 。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各lOfxl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3 倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)箅，含富馬酸和馬來酸不得過1 . 0 %和0.05% 。其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照品溶液中馬來酸峰面積的2 倍（0.1% ) ，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液中馬來酸峰面積的10 倍（0.5% ) 。

無臭或稍有特殊氣味的白色結(jié)晶，三斜晶系。由于分子中有一個(gè)不對(duì)稱碳原子，有旋光性。以三種形式存在，即D-蘋果酸、L蘋果酸和其混合物DL-蘋果酸。