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液相色譜如何減小和消除出現(xiàn)的基線噪音？
是關(guān)于基線噪音的，基線噪音是做液相的同學(xué)經(jīng)常感到 的問(wèn)題，在做痕量分析時(shí)候?；€噪聲也稱基線噪音，不同的儀器，不同的操作條件它們的基線噪聲都是不一樣的，當(dāng)把譜圖放大，看到的基線上的一些小的波動(dòng)就是基線噪聲。簡(jiǎn)單的說(shuō)基線噪音是指空白時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)上下波動(dòng)的大小。
一、基線噪音(有規(guī)則的)原因 解決方法
原因1 ：在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣
解決 ：流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。
原因2 ：漏液
解決 ：檢查管路接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有，換泵密封。
原因3 ：流動(dòng)相混合不解決 ：用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑
原因4 ：溫度影響(柱溫過(guò)高，檢測(cè)器未加熱)
解決 ：減少差異或加上熱交換器
原因5 ：在同一條線上有其他電子設(shè)備
解決 ：斷開(kāi)LC、檢測(cè)器和記錄儀，檢查干擾是否來(lái)自于外部，加以正。
原因6 ：泵振動(dòng)
解決 ：在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
二、基線噪音(不規(guī)則的)原因 解決方法
原因1 ：漏液，是肉眼無(wú)法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏，會(huì)造成流速的變化和混合比例的變化，從而導(dǎo)致基線噪音。
解決 ：檢查接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有，換密封。檢查流通池是否漏液。或?qū)ο到y(tǒng)進(jìn)行壓力測(cè)試：將系統(tǒng)從某個(gè)地方用死堵堵上，如泵出口，或者自動(dòng)進(jìn)樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵，監(jiān)測(cè)壓力下降的情況。一般的標(biāo)準(zhǔn)是2-3bar/min的下降是正常水平。或者15%/10min的下降。
原因2 ：流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
如何檢查判斷是否是流動(dòng)相問(wèn)題？
解決 ：
a. 檢查流動(dòng)相的組成
b. 重新配置流動(dòng)相。這種方式比較快，但可能無(wú)法找到根本原因。
要注意在流動(dòng)相的配置過(guò)程中，是否引入了污染，比如使用了不干凈的玻璃器皿什么的。
色譜柱長(zhǎng)期使用造成的污染有時(shí)候也會(huì)造成基線波動(dòng)。
有些時(shí)候樣品里面可能有些保留強(qiáng)的組分，可能在色譜柱上很長(zhǎng)時(shí)間才慢慢被沖出來(lái)，這時(shí)候已經(jīng)不是一個(gè)峰了，而是基線的干擾或者波動(dòng)了。
這種問(wèn)題的方法：在每次做樣后，用甲醇或者乙腈長(zhǎng)時(shí)間沖洗色譜柱。
另外，專柱也是一個(gè)好的習(xí)慣。如果一根色譜柱上做很多不同的樣品，也可能導(dǎo)致互相之間的污染和影響。
原因3 ：檢測(cè)器/記錄儀電子元件的問(wèn)題
解決 ：斷開(kāi)檢測(cè)器和記錄儀的電源，檢查并正。
原因4 ：檢測(cè)器內(nèi)有氣泡或流動(dòng)相脫氣不好造成的基線噪音
解決 ：清洗檢測(cè)器，在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器，對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣，不是為了系統(tǒng)里面氣泡的產(chǎn)生。流動(dòng)相脫氣越好，基線就會(huì)越好。
如今 常用的脫氣方式是在線脫氣機(jī)，但是有的時(shí)候脫氣并不 。所以當(dāng)有基線噪音問(wèn)題時(shí)，可以考慮采取多種脫氣方式。
原因5 ：流通池污染(即使是 少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。
解決 ：用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
原因6 ：流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常
解決 ：維修或 混合器，在流動(dòng)相不走梯度時(shí)，建議不使用泵的混合裝置
如果液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常，也可能造成基線的噪音。
上面從理論到實(shí)踐，從 分析了液相色譜基線噪音或者波動(dòng)的來(lái)源，以及相應(yīng) 問(wèn)題的方法，希望大家也能夠分享自己的經(jīng)驗(yàn)。